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随着信息技术的飞速发展， 以光电子和微电子为基础的通信和网络技术成为高新技术的先导。
短波光学器件及高能高频电子设备的需求日 益增长， 宽带隙半导体材料如6H-SiC(3.0eV,2K)和 GaN(3.5eV)在近 1 0 年一直是研究热点。
近年来， 另一种宽带隙半导体材料 ZnO 也引起人们同样的关注。
1 997 年，
D.M.Bagnall、 Z.K.Tang[1 ][2]等人分别利用激光分子束外延（L-MBE）
的方法， 在蓝宝石衬底上沉积出 ZnO 半导体薄膜。
ZnO 薄膜在光电领域的巨大进展迅速掀起了人们对其研究的热潮。
ZnO 薄膜作为一种新型的半导体材料， 具有许多优异的特性， 如高的熔点和热稳定性，良好的机电耦合性能， 较低的电子诱生缺陷， 而且原料易得廉价， 无毒性。
ZnO 早期作为一种压电、 压敏和气敏材料， 得以研究和应用， 近年来 ZnO 又在光电器件、 表面及体声波器件、 表面透明导电极等领域得到越来越广泛的应用。
ZnO 薄膜研究得到很大的进展， 但在很多面还需深入研究， 比如如何改进生长工艺， 提高薄膜的纯度， 降低薄膜缺陷密度和引入杂质， 提高薄膜的稳定性， 改善薄膜的性能， 实现 ZnO 的 p 型转变； ZnO 单晶薄膜、 纳米薄膜和 ZnO 低维材料的研究； ZnO 紫外发射机理的研究； ZnO 基蓝色发光器件的实现等。要获得结构优良、 重复性好可靠的 ZnO 薄膜， 必须充分认识缺陷对晶体质量的影响， 这是制备 ZnO 基光电器件的基础， 本文将对 ZnO 薄膜的缺陷研究进展进行详细阐述。
ZnO 是一种新型的 II-VI 族直接带隙化合物半导体,禁带宽度为 3.36eV,激子束缚能为 60meV,具有六方纤锌矿结构。
ZnO 薄膜具有广泛的应用,如 ZnO 薄膜可以制成声表面波谐振器、 压电器件、 压敏器件、透明电极、 气敏传感器、 导电膜等。
ZnO 薄膜制备的主要方法有:磁控溅射、 真空蒸发、 离子镀、 化学气相沉积、 脉冲激光沉积、 分子束外延、 喷雾热分解、 溶胶-凝胶法、 薄膜氧化法等。
根据需要制备相应高质量的薄膜是 ZnO 薄膜应用的关键,同时制备成本也是必须考虑的重要因素。
通常认为理想 ZnO 薄膜具有高的c 轴择优取向。
采用磁控溅射在最佳条件下可以制备出均匀、 致密、 有良好 c 轴取向性和可见光波段透明性好的薄膜,因此,该方法成为在 ZnO 薄膜研究中最广泛使用的方法。
本文采用直流磁控溅射法制备了 ZnO 薄膜并对其性质进行了研究。
研究内容主要包括有:ZnO 薄膜的光学特性;退火处理对 ZnO 薄膜结构特性和表面形貌的影响;并探讨了 ZnO 的发光机理。
薄膜的结构特性用 X 射线衍射仪进行了分析,表面形貌通过原子力显微镜进行表征,透射光谱用多功能光栅光谱仪测量,光致发光谱用荧光分光光度计测试。
研究结果表明利用直流磁控溅射法工艺,在玻璃基... 更多还原 (反应溅射法制备 ZnO 薄膜及其特性研究) ZnO 薄膜的研究背景和意义
ZnO 薄膜是国内外的一个研究热点， 也是微电子材料及器件的重要研究内容。
ZnO 是一种具有六方结构的宽禁带Ⅱ －Ⅵ族半导体材料， 它具有六角纤锌矿型的晶体结构， 属于宽禁带结构半导体[8] 。
ZnO 具有较高的热稳定性和抗化学腐蚀特性[6] 。
C 轴取向良好的 ZnO 薄膜具有较好的压电和光电效应：
在压电性能方面， 由于它具有较高机电耦合系数和较低介电常数， 可以制成体声波(BAW)
滤波器、 表面声波(SAW)
滤波器、 微型传感器和声光器件等； ZnO 还可在大容量、 高速率光纤通信的光纤相位调制、反雷达动态测频、 电子侦听、 卫星移动通信、 并行光信息处理等民用及军事领域得到广泛的应用[6] 。
在光电特性方面， ZnO 具有较高的电子辐射稳定性， 是一种很好的单色场发射低压平面显示器材料，可以制成蓝紫光发光二极管、 激光器、 非线性光学器件[7] ； 在适当的掺杂下， ZnO 表现出很好的低阻特征，成为一种重要的电极材料， 可以制成太阳能电池的电极、 液晶元件电极等； ZnO 薄膜中掺 Al 可使其禁带宽度显著增大， 具有较高的光透过率， 可作为太阳能电池窗口材料、 低损耗光波导器件及紫外光探测器等[6]。
基于 ZnO 薄膜材料在光电器件、 光电器件中具有非常广泛的研究和应用潜力， 对 ZnO 薄膜结构的研究具有十分重要的意义。
因此近年来 ZnO 薄膜的研究倍受关注， 制备高质量的 ZnO 薄膜成为了近年来广受关注的课题。
ZnO 薄膜的制备
为制备高质量的 ZnO 薄膜,
有效地减少结构缺陷是必要的。
近年来,
许多较先进的沉积和生长技术应
用于 ZnO 薄膜的制备中,
主要有分子束外延法(MBE) 、 溶胶凝胶发( SolGel) 、 溅射法等[6]。
分子束外延法是一种物理淀积单晶薄膜方法[6]。
在超高真空条件下， 由装有各种所需组分的炉子加热而产生的蒸气， 经小孔准直后形成的分子束或原子束， 直接喷射到适当温度的单晶基片上。
同时控制分子束对衬底扫描， 入射分子束与衬底交换能量后， 经表面吸附、 迁移， 在衬底上形成薄膜。
该技术的优点是：使用的衬底温度低， 膜层生长速率慢， 束流强度易于精确控制， 膜层组分和掺杂浓度可随源的变化而迅速调整。
该技术已能制备薄到几十个原子层的单晶薄膜， 以及交替生长不同组分、 不同掺杂的薄膜而形成的超薄层量子阱微结构材料。
采用分子束外延法生长 ZnO 薄膜的最大的优势是它可以精确地控制生长参数,
并且可以通过反射式高能电子衍射仪对 ZnO 层的生长进行实时监控， 所制备的 ZnO 薄膜质量最好。
分子束外延法的缺点是， 生长速率很慢， 难以应用于实用器件的制备， 不适应产业化的发展要求。
溶胶凝胶法是一种将金属化合物经溶液、 溶胶、 凝胶而固化， 再经低温热处理从而生成纳米粒子的制备方法[6]。
其化学过程首先是将原料分散在溶剂中， 然后经过水解反应生成活性单体， 活性单体进行聚合，开始成为溶胶， 进而生成具有一定空间结构的凝胶， 经过千燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。
其特点是：
反应物种类多， 产物颗粒均一， 反应过程易控制， 适于氧化物和Ⅱ ～Ⅵ族化合物的制备。
溶胶凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法， 在软化学合成中占有重要地位， 在制备玻璃、 陶瓷、 薄膜、 纤维、 复合材料等方面获得重要应用， 更广泛用于制备纳米粒子。
溶胶凝胶法制备ZnO 薄膜时， 采用提拉或甩胶的方法将含 Zn 的溶胶均匀涂于衬底上， 并在溶胶中添加各种掺杂剂， 实现多元素掺杂， 是目前国内外产业化制备 ZnO 薄膜使用较多的方法之一。
溅射就是在被溅射的靶材与阳极之间加一个与电场， 并在高真空室中充入所需要的惰性气体（通常为Ar 气）
。
电子在电场作用下， 加速飞向基片并与 Ar 原子发生碰撞， 电离出大量的 Ar 离子和电子。
Ar 离子在电场的作用下加速轰击靶材， 溅射出大量的靶材原子并淀积在衬底上。
二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响， 被束缚在靠近靶面的等离子体区域内， 该区域内等离子体密度很高， 二次电子在磁场的作用下围绕靶面作路径较长圆周运动， 在运动过程中不断的与 Ar 原子发生碰撞并电离出大量的Ar 离子轰击靶材， 经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低， 摆脱磁力线的束缚， 最终淀积在衬底上。
与溶胶凝胶和化学气相沉积相比,
溅射法具有廉价、 简单、 低温等优点。
溅射法的缺点是不易进行掺杂， 若要进行掺杂可使用预先掺杂均匀的靶材或者采用分段溅射的方式实现[8] 。
磁控溅射就是使用永久磁铁在靶材料表面形成 250～350 高斯的磁场， 同高压电场组成正交电磁场。
利用磁场束缚和延长电子的运动路径， 改变电子的运动方向， 提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。磁控溅射一般分为二种：
支流溅射和射频溅射， 其中支流溅射设备原理简单， 在溅射金属时， 其速率也较快； 射频溅射的使用范围更为广泛， 除可溅射导电材料外， 也可溅射非导电的材料， 同时还可进行反应溅射制备氧化物、 氮化物和碳化物等化合物材料。
目前， 利用射频磁控溅射技术， 进行反应溅射制备 ZnO 薄膜是国内外研究的热点之一。
ZnO 薄膜的检测 X 射线衍射分析法：
X 射线是一种波长很短的电磁波， 能穿透一定厚度的物质， 并能使荧光物质发光、 照相乳胶感光、 气体电离。
在用电子束轰击金属“靶” 产生的 X 射线中, 包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征 X 射线。
X 射线的波长和晶体内部原子间的距离相近， 晶体可以作为 X 射线的空间衍射光栅。
当一束 X 射线通过晶体时会发生衍射， 衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强， 在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射图像， 便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
1913 年英国物理学家布喇格提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律：
2dsinθ =nλ
式中 λ 为 X 射线的波长， n 为任何正整数。
当 X 射线以掠角 θ 入射到某一点阵平面间距为 d 的原子面上时， 在符合上式的条件下， 将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。
当 X 射线波长 λ 已知时， 采用细粉末或细粒多晶体的线状样品, 可从一堆任意取向的晶体中， 从每一 θ 角符合布喇格条件的
反射面得到反射, 测出 θ 后， 利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、 晶胞大小和类型; 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。
而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动， 以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件, 故选用连续 X 射线束。
如果利用结构已知的晶体， 则在测定出衍射线的方向 θ 后， 便可计算 X 射线的波长， 从而判定产生特征 X 射线的元素。
扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。
扫描电子显微镜于 20 世纪 60 年代问世， 用来观察标本的表面结构。
其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品， 在样品表面激发出次级电子， 次级电子的多少与电子束入射角有关， 也就是说与样品的表面结构有关， 次级电子由探测体收集， 并在那里被闪烁器转变为光信号， 再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度， 显示出与电子束同步的扫描图像。
图像为立体形象， 反映了标本的表面结构。
为了使标本表面发射出次级电子， 标本在固定、 脱水后， 要喷涂上一层重金属微粒， 重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时， 被激发的区域将产生二次电子、 俄歇电子、 特征 x 射线和连续谱 X 射线、 背散射电子、 透射电子， 以及在可见、 紫外、 红外光区域产生的电磁辐射。
原则上， 利用电子和物质的相互作用， 可以获取被测样品本身的各种物理、 化学性质的信息， 如形貌、 组成、 晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理， 采用不同的信息检测器， 使选择检测得以实现。
目前扫描电镜的分辨力为 6～10nm， 扫描电镜的最大有效放大倍率为 20000X。
磁控溅射的工作原理是指电子在电场 E 的作用下， 在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞， 使其电离产生出 Ar 和新的电子； 新电子飞向基片， Ar 在电场作用下加速飞向阴极靶， 并以高能量轰击靶表面， 使靶材发生溅射。
在溅射粒子中， 中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜， 而产生的二次电子会受到电场和磁场作用， 产生 E（ 电场）
× B（ 磁场）
所指的方向漂移， 简称 E× B 漂移， 其运动轨迹近似于
磁控溅射 一条摆线。
若为环形磁场， 则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动， 它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内， 并且在该区域中电离出大量的 Ar 来轰击靶材， 从而实现了 高的沉积速率。
随着碰撞次数的增加， 二次电子的能量消耗殆尽， 逐渐远离靶表面， 并在电场 E的作用下最终沉积在基片上。
由于该电子的能量很低， 传递给基片的能量很小， 致使基片温升较低。
磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。
入射粒子在靶中经历复杂的散射过程， 和靶原子碰撞， 把部分动量传给靶原子， 此靶原子又和其他靶原子碰撞， 形成级联过程。
在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量， 离开靶被溅射出来。
编辑本段种类
磁控溅射包括很多种类。
各有不同工作原理和应用对象。
但有一共同点：
利用磁场与电子交互作用， 使电子在靶表面附近成螺旋状运行， 从而增大电子撞击氩气产生离子的概率。
所产生的离子在电场作用下撞向靶面从而溅射出靶材。
靶源分平衡和非平衡式， 平衡式靶源镀膜均匀， 非平衡式靶源镀膜膜层和基体结合力强。
平衡靶源多用于半导体光学膜， 非平衡多用于磨损装饰膜。
磁控阴极按照磁场位形分布不同， 大致可分为平衡态和非平衡磁控阴极。
平衡态磁控阴极内外磁钢的磁通量大致相等， 两极磁力线闭合于靶面， 很好地将电子/等离子体约束在靶面附近， 增加碰撞几率， 提高了 离化效率， 因而在较低的工作气压和电压下就能起辉并维持辉光放电， 靶材利用率相对较高， 但由于电子沿磁力线运动主要闭合于靶面， 基片区域所受离子轰击较小. 非平衡磁控溅射技术概念， 即让磁控阴极外磁极磁通大于内磁极， 两极磁力线在靶面不完全闭合， 部分磁力线可沿靶的边缘延伸到基片区域， 从而部分电子可以沿着磁力线扩展到基片， 增加基片
磁控溅射 区域的等离子体密度...