材料
Nicolet5700型傅里叶变换红外光谱仪（美国塞默飞世尔公司），Y172型哈氏切片器（绍兴元茂机电设备有限公司），YP2型压片机（上海山岳科学仪器有限公司），万分之一电子天平（上海精密科学仪器有限公司），DGG9070A型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）。
棉、羊毛、腈纶（西安纤维纺织品监督检验所）；溴化钾（美国PIKE公司）。
1.2红外光谱测试
在分析过程中，溴化钾的用量和样品吸光度均对红外光谱用于定量分析有影响，样品的最强吸收峰的吸光度介于0.5～1.4，透射率介于30%～40%[11]有利于更准确地进行定量分析。称取总量均为0.0120g不同混纺比的棉/羊毛/腈纶混合纤维粉末与溴化钾0.6000g混合研磨，均分成3份，然后压片，并采集红外光谱图，每个压片分别采集5张红外谱图。测试条件：以空气作为扫描背景，波数范围为4000～400cm-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为32次。
1.3混纺纤维的化学定量方法
按照GB/T2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》的方法对棉/羊毛/腈纶混纺纤维进行定量分析。
2结果与分析
2.1纤维的红外光谱定性分析
分别将棉、羊毛、腈纶与溴化钾在研钵中进行均匀混合并压片，然后进行红外光谱测试，图1显示了3种纤维的红外光谱图。
如图1（a）所示，棉纤维在3416.0cm-1和2900.2cm-1分别为—OH和—CH2不对称伸缩振动峰，1636.0cm-1为吸附水的吸收峰，1430.5cm-1为CH—O中CH的弯曲振动，1113.2cm-1为环状C—O—C反对称面内伸缩振动，898.4cm-1为环状C—O—C不对称面外伸缩振动和CH2（CH2OH）非平面摇摆振动吸收峰。
如图1（b）所示，羊毛纤维在3300.0cm-1左右的吸收峰为蛋白质分子—NH的伸缩振动峰，其主要特征吸收峰为酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ和酰胺Ⅲ吸收峰，分别位于1650.0、1515.0cm-1和1230.0cm-1附近。
如图1（c）所示，腈纶纤维在2243.0cm-1和1738.0cm-1两处显示较明显的特征吸收峰，分别为—C≡N和聚烯酸酯第二、第三单体所产生的吸收峰。
2.2定量分析
2.2.1建立定量模型
TQ Analyst是一种应用广泛的定量分析软件，软件中的偏最小二乘法同时利用光谱信息和浓度信息计算主成分数。为保证光谱信息的原始性及准确性，本实验不对各混纺比混合纤维的原始红外谱图作任何处理，结合TQ Analyst软件中的偏最小二乘法建立定量模型。选取峰范围须遵循如下原则：若混合纤维具有各自独立明显的特征峰，建模时选取各自的特征峰；若无明显特征峰，选取指纹区作为建模峰范围[1215]。
使用TQ Analyst建立定量模型时选取原红外光谱作为建模谱图，建模时共计45张红外谱图，其中34张为校正集，11张为验证集。棉选取1245.1～400.0cm-1、羊毛纤维选取1585.2～1479.1cm-1、腈纶选取2279.4～2227.3cm-1作为各自的建模峰范围，偏最小二乘法中以选取峰范围对应的峰面积为因变量，混合纤维的混纺比为自变量进行统计分析。当三种纤维的混纺比不断变化时，三种纤维特征峰的峰面积会发生变化，偏最小二乘法便是根据这种变化对其进行统计分析。同时，相对于朗伯比尔定律，偏最小二乘法很好地解决了混纺纤维中纤维红外吸收峰重叠的问题，建立预测能力更强的定量分析模型。棉、羊毛、腈纶定量模型所对应的相关参数如表1所示。
表1表明，系统根据各混纺比的混纺纤维计算出棉、羊毛和腈纶三种纤维的主成分数均为2，三种纤维的回归系数接近1，均方根误差控制在1.19～2.24，同时其预测均方根误差控制在1.60～2.05。由此可知，该定量分析模型具有较好的稳定性及预测能力。
2.2.2回收率
自行配制不同混合比例的棉/羊毛/腈纶混纺纤维，将其与溴化钾在研钵中充分研磨均匀混合，制作压片，并采集红外光谱图。将所得红外谱图分别带入定量模型计算出，棉、羊毛、腈纶三种纤维各自的混纺比并与化学溶解法进行对比分析，数据如表2所示。
由表2可知，化学溶解法测得的棉/羊毛/腈纶混合纤维中棉、羊毛、腈纶测定值的回收率分别在97.30%～103.79%，95.11%～102.42%和98.87%～108.21%；红外光谱法测得的棉/羊毛/腈纶混合纤维中棉、羊毛、腈纶测定值的回收率分别在96.16%～101.27%，93.12%～103.25%和94.57%～101.34%。由此可知，原红外谱图结合偏最小二乘可以准确测定棉/羊毛/腈纶三种混合纤维的混纺比。
3结论
通过红外光谱法结合偏最小二乘法建立了棉/羊毛/腈纶混纺纤维组合的定量分析模型，并与化学溶解法测定的结果进行对比分析，验证了该方法的准确性及可靠性。由此得到了红外光谱法结合偏最小二乘法能够科学准确地分析和测定三组分混纺纤维混纺比的结论，为后续其在三组分混纺纤维比含量的测定提供理论和技术支持，扩大其应用范围。
参考文献：
[1]張满华.桑蚕丝羊毛混纺产品定量分析方法的探讨[J].针织工业，2011（4）：6465.
ZHANG Manhua. Discussion on quantitative chemical analysis methods of mulberry silk/wool blended fabric[J]. Knitting Industries，2011（4）：6465.
[2]杨元.显微摄影方法及其在纺织测试分析中的应用[J].江南大学学报（自然科学版），2004，3（6）：607610.
YANG Yuan. The micrography method and its application to spinning test and analysis[J]. Journal of Jiangnan University （Natural Science），2004，3（6）：607610.
[3]孙柏玲，刘君良，柴宇博.基于近红外光谱和偏最小二乘法的慈竹纤维素结晶度预测研究[J].光谱学与光谱分析，2011，31（2）：366370.
SUN Bailing，LIU Junliang， CHAI Yubo. Determination of crystallinity in neosinocalamus affinins based on near infrared spectroscopy and PLS methods[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis，2011，31（2）：366370.
[4]王敏，邵敏.二阶导数红外光谱对羊毛/蚕丝混纺纤维成分的定性和定量检测[J].浙江理工大学学报，2014，32（2）：107111.
WANG Min， SHAO Min. The qualitative and quantitative detection of wool/silk blend fibers with second derivative infrared spectra[J]. Journal of Zhejiang SciTech University，2014，32（2）：107111.
[5]于宏伟，郧海丽，姚清国，等.硬脂酸亚甲基面外弯曲振动变温FTIR光谱研究[J].红外技术，2013，35（7）：448452.
YU Hongwei， YUN Haili， YAO Qingguo， et al. Varying temperature effect on FTIR spectrum of stearic acid methylene outofplane wagging vibration[J]. Infrared Technology，2013，35（7）：448452.
[6]DEY J， SKM S K， BHATTACHARYA A. An infrared technique for rapid analysis of ramieacrylic blends[J]. Textile Research Journal，2003，73（12）：10621065.
[7]陶丽珍，潘志娟，蒋耀光，等.基于红外光谱的涤/棉混纺比定量分析[J].纺织学报，2010，31（2）：1923.
TAO Lizhen， PAN Zhijuan， JIANG Yaoguang， et al. Quantitative determination on blend ratio of polyester/cotton by FTIR[J]. Journal of Textile Research，2010，31（2）：1923.
[8]沈振.傅里叶红外光谱分析测定尼龙材料中玻纤含量[J].中国测试技术，2004，3（5）：6970.
SHEN Zhen. FTIR analysis measurement the fibre glass content of the nylon material[J]. China Measurement Technology，2004，3（5）：6970.
[9]MARGARET J C， HICKIE T S. 25the quantitative analysis of some binary mixtures of fibres by methods of infrared spectroscopy[J]. Journal of the Textile Institute，1975，7（7）：243248.
[10]许敏，罗胜利，梁国伟，等.二组分纺织品红外光谱定量模型的稳定性分析[J].中国纤检，2013（2）：5457.
XU Min， LUO Shengli， LIANG Guowei， et al. The stableness of calibration model on binary fibre mixtures by FTIR[J]. China Fiber Inspection，2013（2）：5457.
[11]翁诗甫.傅里叶变换红外光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2012：201.
WENG Shifu. Fourier Translation Infrared Spectroscopy[M]. Beijing： Chemical Industry Press，2012：201.
[12]赵畅畅，陈闽杰，丘晖饶.合成润滑油基础油的红外光谱分析与特征峰辨识[J].润滑与密封，2013，38（10）：102104.
ZHAO Changchang， CHEN Minjie， QIU Huirao. Infrared spectrograms analysis and typical absorption peaks identification of synthetic lubricants[J]. Lubrication Engineering，2013，38（10）：102104.
[13]马新敏，于伟东.PBT/PET复合纤维B组分的红外光谱分析技术[J].纺织导报，2005（7）：5153.
MA Xinmin， YU Weidong. Analyzing the components of PBT/PET composite fiber with infrared spectrum technology[J]. China Textile Leader，2005（7）：5153.
[14]劳万里，李改云，周群，等.红外光谱法测定杉木/聚丙烯复合材料中木粉和塑料含量[J].光谱学与光谱分析，2015，35（6）：15461550.
LAO Wanli， LI Gaiyun， ZHOU Qun， et al. Quantification of wood flour and polypropylene in Chinese fir/polypropylene composites by FTIR[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis，2015，35（6）：15461550.
[15]張明锦，杜一平.近红外光谱偏最小二乘法测定三元混合物中各组分的含量[J].重庆理工大学学报（自然科学），2010，24（1）：123126.
ZHANG Mingjin， DU Yiping. Determination of component concentration in ternary mixture by near infrared spectroscopy with partial least square regression[J]. Journal of Chongqing University of Technology（Natural Science），2010，24（1）：123126.